Um fluxo de trabalho para a microscopia eletrônica de transmissão de células líquidas de nanochip correlativa e a tomografia de sonda atômica habilitada pelo feixe de íons focado no plasma criogênico

Operando/microscopia eletrônica de transmissão de células líquidas/in-Situ (LCTEM) permite a imagem em tempo actual de processos dinâmicos à base de líquidos em nanoescala. No entanto, devido à espessa célula líquida dos suportes tradicionais de LCTEM e, portanto, dispersão do feixe de elétrons que passa pela célula, a resolução espacial e química alcançável é limitada. A tomografia por sonda de átomo criogênica (Cryo-APT) supera essas limitações, oferecendo análise de composição da escala atômica (quase) de interfaces líquidas-sólidas congeladas. No entanto, o APT fornece análise estrutural limitada e não tem capacidade para estudos de células líquidas dinâmicas ou de operando. Este trabalho apresenta um novo fluxo de trabalho para a preparação de amostras criogênicas específicas do native de interfaces líquidas-sólidas a partir de chips de microeletro-mecânicos eletroquímicos in situ (MEMS). Utilizing cryogenic inert gasoline switch suitcase and a cryogenic plasma-focused ion beam (PFIB), a MEMs nanochip containing a Li electrolyte from an electrochemistry LCTEM holder was efficiently frozen, transferred to the cryo stage of a PFIB and ready into APT needle samples containing the electrolyte-electrode interface at cryogenic temperatures, adopted by cryogenic switch to an atom probe for Análise de composição em nanoescala. Essa abordagem correlativa fornece imagens em nanoescala dinâmica e análise de composição de escala atômica de interfaces líquidas-sólidas. Este método permite a preparação de amostra APT confiável e reproduzível dessas interfaces congeladas a partir de nanochips baseadas em MEMS e, portanto, pode ser usada nos sistemas de materiais e nos dispositivos de conversão de energia ou armazenamento.