Os pesquisadores desenvolveram uma nova técnica que combina a espalhamento de raios X de ângulo pequeno vertical e a microscopia óptica para observar a auto-montagem em tempo actual das nanopartículas em interfaces líquidas, oferecendo alta resolução espacial e temporal.
Crédito da imagem: Mariya Kovalenko/Matéria Condensada física doi: 10.5488/cmp.27.23702
Com suas propriedades ajustáveis, nanopartículas pode formar estruturas extremamente complicadas, como superlatícios e supercristais quando organizadas com precisão. Essas estruturas montadas geralmente exibem características físicas exclusivas, tornando -as altamente valiosas em nanociência e engenharia de materiais.
Técnicas analíticas convencionais, como o método de Langmuir-Blodgett e a espalhamento de raios-X de ângulo de pequeno ângulo de pastagem (SAXs), avançaram nosso entendimento dessas montagens. No entanto, eles geralmente exigem configurações altamente especializadas e não são adequadas para in situ Monitoramento em condições de laboratório padrão.
Este estudo, publicado em Tendências de nanoaborda essa limitação, introduzindo uma configuração acessível e versátil destinada a rastrear o comportamento dinâmico das nanopartículas durante os principais estágios da auto-montagem, particularmente em interfaces líquidas, onde processos como evaporação de solvente, convecção e nucleação desempenham um papel crítico.
Uma nova configuração experimental
Os pesquisadores projetaram uma configuração personalizada na linha de feixe P10 da PETRA III, incorporando geometria vertical de Saxs. Um feixe de raios-X é direcionado verticalmente para baixo em uma amostra de uma subfase líquida, como tolueno, com nanopartículas depositadas na superfície. Essa geometria vertical permite que os dados de espalhamento sejam coletados dentro de um quantity específico na interface líquida, fornecendo resolução espacial em escala de micrômetros.
A equipe usou nanopartículas de ouro monodispersas revestidas com ligantes de tiol de poli (etileno glicol) (PSSH), com um diâmetro médio de cerca de 40 nm. Para iniciar a auto-montagem, foram adicionados volumes controlados de solução de nanopartículas à superfície líquida e a evaporação do solvente impulsionou a montagem.
Para complementar as idéias estruturais dos saxs verticais, a configuração também incluiu Microscopia ópticapermitindo que os pesquisadores visualizem o processo de montagem diretamente. Essa abordagem dupla ofereceu dados estruturais em nanoescala e imagens morfológicas dinâmicas em tempo actual.
Captura o processo de montagem em tempo actual
Os dados do SAXS forneceram uma visão detalhada de como as nanopartículas evoluíram de um estado disperso para superlatícios bem ordenados. Os perfis de dispersão em estágio inicial mostraram partículas isoladas e monodispersas. À medida que a evaporação progredia, surgiram picos distintos de Bragg, indicando a formação de superlatícios hexagonalmente embalados.
Esses picos evoluíram em intensidade e forma, permitindo que os pesquisadores acompanhem a progressão da cristalização e densificação. A partir dos perfis de espalhamento, foram extraídos parâmetros como espaçamento da treliça e tamanho do domínio, oferecendo informações precisas sobre a estrutura emergente.
A microscopia óptica apoiou esses achados, revelando locais de nucleação heterogênea e o crescimento de cristalitos. Ele também capturou a influência dos fluxos convectivos e do estresse da superfície, o que afetou a forma como os cristais se moviam, reorganizavam e cresciam.
Juntos, as duas técnicas tornaram possível identificar estágios distintos de montagem, desde a nucleação inicial até a ordem em larga escala. A presença de turbulência fluida, em specific, impactou significativamente o tamanho e a uniformidade dos supercristais resultantes.
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Vantagens da abordagem vertical Saxs
A geometria vertical de Saxs forneceu várias vantagens sobre as técnicas tradicionais de incidência de pastagem. Ele permitiu que os pesquisadores investigassem não apenas a superfície, mas um quantity tridimensional na interface, permitindo uma imagem mais completa do processo de auto-montagem.
A configuração vertical permitiu a coleta de dados em tempo actual, em tempo actual, sob condições ambientais, eliminando etapas de alinhamento complexas e limitações de amostragem associadas às geometrias de pastagem.
O estudo destacou o potencial desse método para examinar sistemas mais complexos no futuro. Potencialmente, mesmo incluindo nanopartículas de casca de núcleo e nanoestruturas com diversas químicas ligantes. A técnica oferece uma plataforma flexível para explorar diferentes condições ambientais e de evaporação.
Implicações para nanociência
Esta pesquisa demonstra que a combinação de Saxs verticais com microscopia óptica fornece um método poderoso e in situ para estudar a auto-montagem das nanopartículas em interfaces líquidas. A abordagem permite o rastreamento detalhado de como as nanopartículas passam de estados dispersos para superláticas cristalinas e densas em condições que se assemelham a ambientes do mundo actual.
Essas idéias são essenciais para projetar processos de montagem controlados e podem suportar a fabricação de funcionais nanomateriais com propriedades ópticas, eletrônicas ou mecânicas personalizadas.
A adaptabilidade da técnica também o torna adequado para aplicações mais amplas em pesquisa de nanociência, nanoengenharia e matéria suave, particularmente onde os fenômenos líquidos -interface são centrais para o comportamento materials.
Referência do diário
Lehmkühler F., Westermeier F., et al. (2025). Monitorando a auto-montagem das nanopartículas em subfases líquidas in situ em uma geometria de espalhamento vertical. Tendências de nano 11, 100132. doi: 10.1016/j.nwnano.2025.100132, https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/s2666978125000613